Superparamagnetni nanokompoziti na osnovi nanodelcev superparamagnetnega železovega oksida in polimetil metakrilataGyergyek, Sašo (Avtor) Drofenik, Miha (Mentor) Makovec, Darko (Komentor) Superparamagnetizemmagnetni nanodelcinanokompozitikoloidipolimerizacijaV pričujočem delu sem se ukvarjal s sintezo superparamagnetnih nanokompozitov na osnovi nanodelcev γ-Fe2O3 in PMMA. Nanodelce sem sintetiziral s koprecipitacijo Fe2+/Fe3+ ionov v vodni raztopini. Nanodelce prevlečene z oleinsko ali ricinolejsko kislino sem sintetiziral s koprecipitacijo Fe2+/Fe3+ ionov v vodni raztopini v prisotnosti oleinske oz. ricinolejske kisline. Preliminarne raziskave so jasno pokazale, da je nemogoče pripraviti superparamagnetne nanokompozite γ-Fe2O3 v PMMA matrici brez ustrezne funkcionalizacije površine magnetnih nanodelcev. Iz slik s presevnega elektronskega mikroskopa (TEM) sem zaključil, da je vzorec pripravljen z mešanje nanodelcev γ-Fe2O3 s PMMA v acetonu in kasnejšim obarjanjem polimera v vodi, fazno separiran. Vzorec je sestavljen iz aglomeratov nanodelcev γ-Fe2O3, ki niso vgrajeni v polimerno matrico. Nanokompozite sem pripravil z obarjalno polimerizacijo PMMA v prisotnosti nanodelcev prevlečenih z oleinsko kislino. Koloidno stabilni suspenziji nanodelcev prevlečenih z oleinsko kislino v n-dekanu sem dodal monomer metil metakrilat. Polimerizacijo monomera sem izvedel pri povišani temperaturi. Delež nanodelcev v nanokompozitu sem kontroliral preko razmerja nanodelci/monomer. S pomočjo TEM analize sem ugotovil, da so nanodelci homogeno porazdeljeni v polimerni matrici. Z višanjem razmerja prehaja mehanizem nastanka polimernih zrn preko homogene v heterogeno nukleacijo. Nanokompozit ohrani superparamagnetno naravo tudi ob vgradnji relativno velikega deleža vgrajenih nanodelcev, do 48 ut. %. Vgradnja velikega deleža magnetnih nanodelcev je razlog za visoko nasičeno magnetizacijo nanokompozitov, do 31 emu/g. Nanokompozitne delce sem pripravil s polimerizacijo monomera metil metakrilata v prisotnosti nanodelcev v miniemulziji. Koloidno stabilno suspenzijo sestavljeno iz nanodelcev prevlečenih z ricinolejsko kislino, ultrahidrofoba in iniciatorja v monomeru, sem dodal k vodni raztopini surfaktanta. Miniemulzijo sem pripravil s pomočjo ultrazvoka. Polimerizacijo sem izvajala pri povišani temperaturi. S spreminjanjem deleža surfaktanta sem prilagajal povprečni premer nanokompozitnih delcev v razponu med ~25 nm in ~50 nm. Zaradi visokega ζ-potenciala je suspenzija nanokompozitnih delcev v vodi koloidno stabilna. S TEM slik nanokompozitnih delcev sem ugotovil, da so nanokompozitni delci sestavljeni iz nanodelcev, ki tvorijo jedro delca in tankega sloja polimera okrog jedra. V nanokompozitne delce sem uspel vgraditi do 39 ut. % magnetnih nanodelcev, ne glede na velikost nanokompozitnih delcev. Nasičena magnetizacija nanokompozitnih delcev znaša 27 emu/g.S. Gyergyek]20102010-04-06 08:36:58Doktorska disertacija13614sl