Določevanje polikloriranih bifenilov v odpadnih oljih s plinsko kromatografijoRajh, Irena (Avtor) Brodnjak-Vončina, Darinka (Mentor) Cencič-Kodba, Zdenka (Komentor) Kolar, Mitja (Komentor) Poliklorirani bifeniliodpadna oljaplinska kromatografijavalidacijasulfoksidna kolonaDanes se za določanje polikloriranih bifenilov v vzorcih olj uporabljata evropski standardni metodi (EN 12766 in EN 61619). Za določitev vsebnosti polikloriranih bifenilov (PCB) v transformatorskih oljih, motornih rabljenih oljih, nerabljenih oljih in certificiranih referenčnih materialih (BCR-449 in BCR-420) smo uporabili plinsko kromatografijo z detektorjem na zajetje elektronov (GC-ECD). Postopek priprave vzorca je bila ekstrakcija iz olj s heksanom. Nepolarne matrične spojine se eluirajo iz adsorbenta skupaj s PCB-ji, nato jih injiciramo v analitski sistem. Njihova prisotnost pa onesnažuje injekcijski prostor detektorja in kolone in s tem se zmanjša občutljivost. Zaradi nezadostnega čiščenja pride do zakasnitve elucije PCB-jev iz kolone. Z uporabo sulfoksidne kolone se PCB-ji bolje ločijo od alifatskih ogljikovodikov. Uporabili smo plinski kromatograf Agilent Technologies (AT 6890N) z dvema kapilarnima kolonama različne polarnosti HP-5MS in DB-1701 v povezavi z ECD detektorjem. Rezultate vsebnosti polikloriranih bifernilov smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega postopka (linearnost, meja določanja LOQ, pravilnost, izkoristek metode, ponovljivost in obnovljivost). Iz rezultatov smo ugotovili, da so izkoristki pri certificiranih referenčnih materialih znotraj predpisanega kriterija. Izkoristki za transformatorska olja so nekoliko manjši vendar še vedno znotraj predpisanega kriterija. Z uporabo certificiranih referenčnih materialov smo dokazali, da je analizna metoda pravilna.[I. Rajh]20102010-07-01 21:53:26Diplomsko delo14747sl