Razvoj GC-FID metode za določanje frakcij ogljikovodikov iz mešanice mineralnih olj v embalaži in živilihPreskar, Kristina (Avtor) Kolar, Mitja (Mentor) Krajnc, Peter (Komentor) Küčan, Ladislav (Komentor) ogljikovodiki mešanice mineralnih oljembalažaživilaekstrakcija na trdni faziplinska kromatografijaplamensko ionizacijski detektorvalidacijaV sklopu magistrskega dela je bila razvita GC–FID metoda za ločevanje in določanje aromatskih (AOMO) in nasičenih (NOMO) ogljikovodikov iz mešanice mineralnih olj v referenčnih vzorcih embalaže in živil v različnih koncentracijskih območjih (za karton v območju od 50 µg/g kartona do 3600 µg/g kartona, za riž od 4 µg/g riža do 288 µg/g riža in za jedilno (repično) olje od 30 µg/g jedilnega olja do 1709 µg/g jedilnega olja). Metoda ob predhodni pripravi vzorcev z ekstrakcijo na trdni fazi (SPE) omogoča dobro ločbo NOMO in AOMO. Za določanje teh frakcij smo uporabili plinsko kromatografijo s plamensko ionizacijskim detektorjem (GC–FID). Frakcije smo potrdili z uporabo internega standarda za skupini spojin pri enakih kromatografskih pogojih. Rezultate vsebnosti analiziranih frakcij smo statistično ovrednotili z nekaterimi validacijskimi parametri, in sicer z linearnostjo, natančnostjo kot ponovljivost in obnovljivost, točnostjo in mejo določljivosti (LOQ). Ugotovili smo, da je GC–FID metoda linearna v koncentracijskem območju od 20 µg/mL do 1440 µg/mL, s korelacijskim koeficientom (r2) nad 0,999. Potrdili smo, da je metoda ponovljiva in obnovljiva z relativnimi standardnimi odmiki (RSD) pod 25 % za frakcijo NOMO, v nekaterih primerih frakcije AOMO vrednosti odstopajo od kriterija (za cca. 25 %). LOQ za vzorec riža je bila 4 µg/g riža, za vzorec kartona 50 µg/g kartona in za vzorec jedilnega olja 30 µg/g jedilnega olja.[K. Preskar]20152015-12-08 10:03:59Magistrsko delo/naloga55638sl