Sinteza nanodelcev zlata z modificirano ultrazvočno razpršilno pirolizoMajerič, Peter (Avtor) Rudolf, Rebeka (Mentor) Friedrich, Bernd (Komentor) modificirana ultrazvočna razpršilna pirolizananodelci zlatamehanizmi nastankakarakterizacijaDoktorsko delo predstavlja študije, eksperimentalno delo, tehnike karakterizacije, rezultate in analize, s katerimi je povezana sinteza čistih, okroglih, neaglomeriranih nanodelcev zlata (AuNPs) z velikostjo okoli 50 nm. V prvem delu raziskav smo sintetizirali AuNPs s konvencionalno ultrazvočno razpršilno pirolizo (USP). Za surovino smo uporabili tetrakloroaurično kislino HAuCl4(s), ki smo jo raztopili v vodi. To raztopino smo v komori z ultrazvokom razpršili v kapljice, ki jih je nosilni plin N2 prenesel v reakcijsko peč. V tej peči so potekale stopnje sinteze: izhlapevanje kapljic, toplotna dekompozicija, redukcija s plinom H2 in zgoščevanje. Nastali so AuNPs različnih oblik z velikostmi do 300 nm, pri čemer smo identificirali visoko stopnjo aglomeracije. Ker s konvencionalnim USP nismo dosegli cilja, smo postavili hipotezo, da lahko izdelamo ciljne AuNPs z modificiranim USP, kjer je cona izhlapevanja kapljic ločena od reakcijske peči, reducirni plin pa je uveden neposredno v reakcijsko peč. Za potrditev hipoteze smo z eksperimenti preučevali vplivne parametre USP-sinteze: koncentracijo Au v začetni raztopini, temperature v coni izhlapevanja kapljic in v reakcijski peči ter pretok plinov N2 in H2. S pomočjo tehnik karakterizacij (TEM, DLS, ICP) na nastalih AuNPs smo ugotovili, da pri USP-sintezi hkrati potekata dva mehanizma nastanka nanodelcev (»kapljica-v-delec«, DTP in »plin-v-delec«, GTP). Z DTP nastajajo veliki nanodelci – do 300 nm, z GTP pa majhni – do 50 nm. Kadar potekata oba mehanizma hkrati, dobimo neugodno bimodalno velikostno porazdelitev AuNPs. Na tej osnovi smo postavili model nastanka AuNPs, ki pojasnjuje, kako lahko pri USP-sintezi s spreminjanjem koncentracije Au v začetni raztopini in pretokov plinov vplivamo na DTP in GTP mehanizma nastanka v korist GTP. S ciljno izbranimi parametri (0,5 g/l Au, 4,5 l/min N2, 2,0 l/min H2) smo ustvarili pogoje za nastanek AuNPs z GTP-mehanizmom. Pri tem so nastali okrogli AuNPs z ozko velikostno porazdelitvijo (37,0 ± 5,5 nm). Tako smo potrdili pravilnost postavljenega modela in hipotezo, da lahko z modificiranim USP izdelamo AuNPs ciljnih lastnosti.P. Majerič]20162016-05-09 10:15:38Doktorska disertacija59197sl