PRIPRAVA STANDARDOV PIMEKROLIMUSOVIH NEČISTOČBrodar, Marjeta (Avtor) Finšgar, Matjaž (Mentor) pimekrolimusnečistoče pimekrolimusapreparativna HPLC kromatografijaLC/MS analitika.Učinkovine, ki so sestavni del zdravil, morajo biti učinkovite, varne in kakovostne. Vse to pa preverjamo s pomočjo raznih analitskih postopkov. Pri analitskih metodah, poleg same vsebnosti aktivne učinkovine, dokazujemo tudi prisotnost nečistoč. Pokazale so se potrebe po zagotavljanju standardov posameznih nečistoč pimekrolimusa. Namen tega diplomskega dela je, da zagotovimo zadostno količino posamezne prečiščene nečistoče. Da nam je to uspelo, smo morali najprej pridobiti zadostno količino začetnega materiala. V diplomskem delu smo se opredelili na analitski del izolacije posamezne nečistoče pimekrolimusa. Začetni material vsake posamezne nečistoče smo najprej analizirali na LC/MS/MS-instrumentu. Tako smo dobili UV in masne spektre vstopnih vzorcev. Na podlagi tega smo se odločili v katerem delu preparativne analize bomo zbirali frakcije. Sledilo je čiščenje nečistoče s preparativno HPLC kromatografijo. Najprej smo morali optimizirati samo metodo, glede na posamezno nečistočo. Pri preperativni HPLC kromatografiji smo zbirali posamezne frakcije, katere smo nato analizirali na LC/MS/MS- instrumentu in se na podlagi rezultatov odločili, katere frakcije so dovolj čiste, da gredo lahko v izolacijo, katere zavržemo in katere združimo in ponovno čistimo s preparativno HPLC kromatografijo. Na koncu smo frakcije, v katerih je bila prisotna čista nečistoča združili in izolirali. Izolirano nečistočo smo ponovno analizirali, da smo potrdili njeno čistost. Končna potrditev je bila narejena z NMR analizo. Strmimo k čimboljšem izkoristku izolacije nečistoče.[M. Brodar]20162016-09-05 18:38:41Diplomsko delo/naloga63052sl