Določanje arzena v titanovem dioksiduGovejšek, Tamara (Avtor) Finšgar, Matjaž (Mentor) AsETAASmodifikatorgrafitna kiveta s ploščicotitanov dioksidNamen magistrskega dela je optimizacija in validacija postopka določanja vsebnosti arzena (As) v titanovem dioksidu (TiO2) po popolnem razklopu z elektrotermično atomsko absorpcijsko spektrometrijo (ETAAS). V prvem delu smo izbrali način priprave preskusnih vzorcev, primeren za vse tipe pigmentnega TiO2 in določili optimalne pogoje izvajanja določitev As v preskusnih raztopinah z ETAAS. Zaprt mikrovalovni dvo-kislinski razklop je omogočal popoln razklop vseh tipov pigmentnega TiO2 brez izgub analita. Pri pogojih delovanja ETAAS smo izbrali količino preskusnega vzorca, vrsto kivete in določili tip in količino modifikatorja ter temperaturni program, ki je omogočal kontroliran nastanek prostih atomov As v stopnji merjenja absorbance brez izgub analita in brez spominskega efekta zaradi nepopolne odstranitve vzorca iz kivete po končani meritvi. Pirolitsko oplaščena grafitna kiveta s ploščico, uporaba modifikatorja Pd/Mg(NO3)2, temperatura sežiga (Tsežiga) 1000 °C, temperatura atomizacije (Tatomizacije) 2300 °C ter uporaba Zeemanove korekcije ozadja, so nam omogočile dovolj točne in natančne določitve As v koncentracijskem območju 1,0–50,0 mg/kg. Dosežena meja določljivosti (LOQ) postopka je bila 1,0 mg/kg. V koncentracijskem območju As 1,0¬¬–10,0 mg/kg smo dosegli natančnost, izraženo kot standardni odmik (s) ponovljivosti, ± 0,09 mg/kg, v območju 11,0–50,0 mg/kg pa kot relativni standardni odmik (RSD) ± 0,05 mg/kg. V celotnem območju določevanja je bila točnost izražena kot izkoristek 80–120 %. Cilj magistrske naloge je bil razviti postopek z mejo zaznavnosti (LOD) nižjo od 3 mg/kg, kar nam je uspelo.[T. Govejšek]20182018-06-18 18:02:29Magistrsko delo/naloga70903sl