Katalitska učinkovitost kovinskih katalizatorjev na konvencionalnih TiO2 nosilcihĆeranić, Martin (Avtor) Pečar, Darja (Mentor) Goršek, Andreja (Komentor) katalizatorTiO2metil miristatmiristinska kislinakinetikaLangmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson kinetični modelV okviru magistrske naloge smo sintetizirali katalizatorje na osnovi TiO2 z aktivno soljo AlCl3. Ti katalizatorji so bili aktivni in s tem tudi primerni za reakcijo med metanolom in miristinsko kislino. Sintetizirani katalizatorji so imeli različna masna razmerja med TiO2 in AlCl3. Katalizatorje smo pripravili tako, da smo s postopkom mokre impregnacije na nosilec TiO2 vezali AlCl3. Učinkovitost katalizatorja smo preverjali na reakciji esterifikacije miristinske kisline z metanolom v reaktorskem sistemu EasyMax 102. Reakcijo smo izvajali v majhnih reaktorjih, podobnih nekoliko večjim epruvetam, ki smo jih lahko zamašili z zamaškom. Reakcije smo izvajali z različnimi količinami sintetiziranega katalizatorja, m = (0,05, 0,075, 0,1, 0,2, 0,3 in 0,4) g. Nato smo pripravili raztopino, ki je vsebovala 0,15 g miristinske kisline, ki smo jo raztopili v metanolu in v 10 mL bučki dopolnili do oznake. Vzorce smo jemali iz reaktorskega sistema v različnih časovnih intervalih t = (¼, ½ , ¾, 1, 1,5, 2, 3, 4 in 5) h. Po končanih meritvah smo vzorce analizirali na napravi HPLC z UV-VIS detektorjem. V magistrskem delu smo za karakterizacijo katalizatorjev uporabili temperaturno programirano desorpcijo (TPD), infrardečo spektroskopijo s Fourierjevo transformacijo FTIR, N2 adsorpcioa BET, termogravimetrično analizo (TGA) in diferenčno dinamično kalorimetrijo (DSC). S programom Scientist od MicroMath in ob uporabi Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson-ovega modela (LHHW) ter Arrhenius-ove zveze smo določili kinetične parametre preiskovanega sistema: konstante proizvodnosti, aktivacijske energije in pred-eksponentne faktorje. Potrdili smo znano dejstvo, da presnove naraščajo s časom, kakor tudi, da presnova narašča hitreje, ko željena reakcija poteka pri višjih temperaturah. Zaznali smo, da presnova narašča hitreje pri tistih reakcijah, katere so imele na nosilec TiO2 več vezanega AlCl3. Iz rezultatov naših raziskav razberemo, da so bila na katalizatorju prisotna šibka kislinska mesta in da se je ob ponovni uporabi aktivnost katalizatorja močno zmanjšala. Prisotnost šibkih vezi v katalizatorju je bila potrjena z analizo TPD. V nadaljevanju smo ugotovili, da se aktivacijska energija preučevane reakcije zmanjšuje z večanjem mase AlCl3 na katalizatorju. Večjo aktivnost smo dosegli z bolj grobo zrnatim TiO2, manj primeren nosilec je bil fino zrnat oz. nano zrnat TiO2. Iz rezultatov analize BET smo lahko sklepali, da imajo naši katalizatorji majhno poroznost.[M. Ćeranić]20222022-02-28 19:36:45Magistrsko delo/naloga81338UDK: 66.097.3-039.63(043.2)COBISS_ID: 118440451sl