Razvoj metod za določanje organskih molekul z uporabo modificiranih in nemodificiranih sitotiskanih ogljikovih elektrodMajer, David (Avtor) Finšgar, Matjaž (Mentor) epinefrinsečna kislinametil parationinzulinsitotiskana ogljikova elektrodasenzorKvalitativna in kvantitativna analiza organskih molekul v različnih vzorcih je ključnega pomena za zagotavljanje varnosti, učinkovitosti, skladnosti z zakonodajo in kakovostjo na področjih okoljskega varstva, zdravstva ter živilske in farmacevtske industrije. V doktorski disertaciji so predstavljene novo razvite elektroanalizne metode z nemodificiranimi in modificiranimi sitotiskanimi ogljikovimi elektrodami (SPCE) za določanje epinefrina (EP), sečne kisline (UA), metil parationa (MP) in inzulina (IN) v različnih realnih vzorcih, kot so zdravila, človeški urin in pitna voda. Pri prvi razviti metodi smo pokazali individualno določanje EP in UA, ki je potekalo z nemodificiranim SPCE-senzorjem, kjer smo razvili elektroanalizno metodo z analizo ene kapljice raztopine (50 µL). Linearni regresijski model smo ovrednotili z uteženo metodo najmanjših kvadratov, ki je izboljšala točnost pri nizkih koncentracijah linearnega koncentracijskega območja za oba analita v primerjavi z metodo najmanjših kvadratov. Razviti in validirani metodi sta bili uspešno uporabljeni za določanje EP v zdravilu (injekcijski peresnik) in UA v človeškem urinu. Razvoj druge elektroanalizne metode smo izvedli tako, da smo z L-cisteinsko kislino (LCA) modificirali površino SPCE-senzorja (LCA-SPCE), kar je omogočilo določanje pesticida MP v vzorcu pitne vode. Uspešno elektronalaganje LCA na površino delovne elektrode LCA-SPCE-senzorja smo potrdili s tehniko masne spektrometrije sekundarnih ionov z analizatorjem na čas preleta (ToF-SIMS). Prisotnost LCA na površini delovne elektrode SPCE-senzorja je signifikantno povišala signal tehnike angl. square-wave (SW) voltametrije, kar omogoča določanje MP v sledovih. Razvita metoda je vključevala postopek odštevanja ozadja, ki je pripomogel k povišanju analitskega signala. S tehniko elektrokemijske impedančne spektroskopije smo pojasnili povišanje signala MP na LCA-SPCE-senzorju. Pri razvoju tretje elektroanalizne metode smo na površino SPCE-senzorja naložili poli-L-cisteinsko (pLC)-plast in ta pLC-SPCE-senzor uporabili za simultano določanje EP in UA. Uspešno elektronalaganje L-cisteina (LC) na površino delovne elektrode SPCE-senzorja smo potrdili s tehniko ToF-SIMS. Za ta senzor smo izvedli optimizacijo različnih SW-parametrov (amplituda, potencialni korak, frekvenca), pH pomožnega elektrolita, čas elektronalaganja, potencial elektronalaganja, množinske koncentracije LC in števila ciklov elektropolimerizacije LC z namenom dosega najboljše elektroanalizne zmogljivosti pLC-SPCE-senzorja. Pod optimiziranimi pogoji smo izvedli validacijo analizne metode za simultano določanje EP in UA. Prav tako smo izvedli študijo interferenc, ki so lahko potencialno prisotne v testiranih realnih vzorcih. Razvit in validiran pLC-SPCE-senzor smo uspešno uporabili za določanje EP v injekcijskem peresniku in UA v človeškem urinu. V četrti študiji smo razvili elektroanalizno metodo za določanje klinično pomembnega biomarkerja IN. Uporabili smo SPCE-senzor, ki smo ga modificirali z molekularno vtisnjenim polimerom (MIP). Razvoj MIP-SPCE-senzorja je potekal tako, da smo najprej elektropolimerizirali pirol v prisotnosti IN. Nato smo iz nastale polipirolne plasti odstranili molekule IN in s tem tvorili praznine z vezavnimi mesti za molekule IN. Odstranjevanje IN smo izvedli s pomočjo elektročiščenja s ciklično voltametrijo. Nato je sledila inkubacija molekul IN, ki so se vezale na tvorjena vezavna mesta na MIP-SPCE-senzorju. Določanje IN z razvitim MIP-SPCE-senzorjem je potekalo z analizo ene kapljice raztopine, ki je vsebovala redoks probo [Fe(CN)6]3‒/4‒. Elektroanalizno metodo z razvitim MIP-SPCE-senzorjem smo validirali in pokazali njeno uporabo za določanje IN v zdravilu (injekcijski vložek).[D. Majer]20242024-02-01 12:34:25Doktorsko delo/naloga86968UDK: 543.55:543.63(043.3)COBISS_ID: 201110787sl